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工业循环水水质分析操作规程

   2015-12-09 中国节能网6060
核心提示:一、水质分析方法一般规定本规定适用于冷却水化学处理水质分析方法中各方法。在制定和执行冷却水化学处理水质与污垢分析方法时应遵守本规定。1

一、水质分析方法一般规定

本规定适用于“冷却水化学处理水质分析方法”中各方法。在制定和执行“冷却水化学处理水质与污垢分析方法”时应遵守本规定。

1.1 方法中所列试剂,除特殊规定外,均指符合国家标准(GB)或专业标准(部标准)的分析纯试剂,作基准者应采用基准试剂。

1.2 方法中所用的水,除另有规定外,均系指蒸馏水或同等级纯度水。

1.3 方法中所用的溶液,除另有说明外,均指水溶液。

1.4 由固体试剂配制的非标准溶液均以%(m/V)表示,即称取一定量的固体试剂溶于溶剂中,并以同一溶剂稀释至100mL混匀而成。

1.5 由液体试剂配制的稀水溶液,均应以浓溶液的体积加水的体积表示,如1+3硫酸溶液系指1体积浓酸加到3体积的水中混合配制而成。

1.6 方法中所载“在水浴上加热”,除另有规定外,系指在沸腾的水浴上加热。

1.7 方法中所载的“灼烧或烘干至恒重”,如无特殊说明,均指系灼烧或烘干,并于干燥器中冷却至室温后称重,重复进行至最后两次称量之差不大于0.0003g,即为恒重,取最后一次重量作为计算依据。

1.8 方法中所载的“干过滤”,系指用干滤纸、干漏斗将溶液过滤,滤液收集于干燥容器中,干过滤均应弃去初滤液。

1.9 当方法中所表示的数量前标有“约”时,系指方法中所记载的量为近似值或用简易的计量器具所量取的量。

1.10 当方法中有称准至××××时,系指准确到方法中所要求的精度。

1.11 方法中有的项目并列两个以上分析方法,可根据水质含量范围和具体条件选用。

1.12 方法中需用到仪器均包括实验室基本仪器和设备。

2.0水质分析方法

2.1 PH值的测定(电位法)

2.1.1原理

将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中,成一原电池,其电动势与溶液的PH值有关。通过测量原电池的电动势即可得出溶液的PH值。

2.1.2 试剂

2.1.2.1 草酸盐标准缓冲溶液:c[KH3(C2O4)2˙2H2O]=0.05mol/L。

称取12.61g四草酸钾(GB 6855)溶于无二氧化碳的水中,稀释至1000ml。

2.1.2.2 酒石酸盐标准缓冲溶液:饱和溶液。

在25℃下,用无二氧化碳的水溶解过量的(约75g/L)酒石酸氢钾并剧烈振摇以制备其饱和溶液。

2.1.2.3 苯二甲酸盐标准缓冲溶液:c(C6H4CO2K)=0.05mol/L。

称取10.24g预先于110±5℃干燥1h的苯二甲酸氢钾(GB 6857),溶于无二氧化碳的水中,稀释至1000ml。

2.1.2.4 磷酸盐标准缓冲溶液:c(KH2PO4)=0.025mol/L;c(Na2HPO4)=0.025mol/L。

称取3.39g磷酸二氢钾(GB6853)和3.53g磷酸二氢钠(GB 6854),溶于无二氧化碳的水中,稀释至1000ml。磷酸二氢钾和3.53g磷酸二氢钠需预先在120±10℃干燥2h。

2.1.2.5 硼酸盐标准缓冲溶液:c(Na2B4O7˙10H2O)=0.01mol/L。

称取3.80g十水合四硼酸钠(GB 6856),溶于无二氧化碳的水中,稀释至1000ml。

2.1.2.6氢氧化钙标准缓冲溶液:饱和溶液。

在25℃时,用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现混浊,应弃去重配。

2.1.2.7各标准缓冲溶液的PH值见表1。

2.1.3仪器

2.1.3.1 酸度计:分度值为0.02pH单位。

2.1.3.2 玻璃指示电极

使用前须在水中浸泡24h以上,使用后应立即清洗并于水中保存。若玻璃电极表面污染,可先用肥皂或洗涤剂洗。然后用水淋洗几次,再浸入盐酸(1+9)溶液中,以除去污物。最后用水洗净,浸入水中备用。

2.1.3.3 饱和甘汞参比电极

使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拨出,以防止产生扩散电位影响测定结果。电极内氯化钾溶液中不能有气泡,以防止断路。溶液中应保持有少许氯化钾晶体,以保证氯化钾溶液的饱和。注意电极液络部不被沾污或堵塞,并保持液络部适当的渗出流速。

2.1.3.4 复合电极

可代替玻璃指示电极和饱和甘汞参比电极使用。使用前须在水中浸泡24h以上,使用后应立即清洗并浸于水中保存。

2.1.4分析步骤

2.1.4.1 调试:按酸度计说明书调试仪器。

2.1.4.2 定位

按2.1.2所述,分别制备两种标准缓冲溶液,使其中一种的PH值大于并接近试样的PH值,另一种小于并接近试样的PH值。调节PH计温度补偿旋钮至所测试样温度值。按照附表1所标明的数据,依次校正标准缓冲溶液在该温度下的pH值。重复校正直到其读数与标准缓冲溶液的PH值相差不超过0.02PH单位。

2.1.4.3 测定

用分度值为1℃的温度计测量试样的温度。把试样放入一个洁净的烧杯中,并将酸度计的温度补偿旋钮调至所测试样的温度。浸入电极,摇匀,测定。

2.1.4.4 分析结果的表述

2.1.4.4.1 报告被测试样温度时应精确到1℃。

2.1.4.4.2 报告被测试样的PH值时应精确到0.1PH单位。

2.1.5允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.1PH单位。

 
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